Uzante palmoleon kiel verdan antaŭulon, arksintezon de magnetaj nanokarbonoj uzante mikroondan fornon por kloakaĵtraktado.

Dankon pro vizito de Nature.com.Vi uzas retumilon kun limigita CSS-subteno.Por la plej bona sperto, ni rekomendas, ke vi uzu ĝisdatigitan retumilon (aŭ malŝaltu Kongruo-Reĝimon en Internet Explorer).Krome, por certigi daŭran subtenon, ni montras la retejon sen stiloj kaj JavaScript.
Montras karuselon de tri diapozitivoj samtempe.Uzu la butonojn Antaŭa kaj Sekva por moviĝi tra tri diapozitivoj samtempe, aŭ uzu la glitilbutonojn ĉe la fino por moviĝi tra tri diapozitivoj samtempe.
La ekzisto de metaloj elsenditaj per mikroonda radiado estas kontestata ĉar metaloj ekbruligas facile.Sed kio estas interesa estas, ke la esploristoj trovis, ke la fenomeno de arka senŝargiĝo ofertas promesplenan vojon por la sintezo de nanomaterialoj disigante molekulojn.Ĉi tiu studo disvolvas unupaŝan sed malmultekostan sintezan metodon, kiu kombinas mikroondan hejton kaj elektran arkon por konverti krudan palmoleon en magnetan nanokarbonon (MNC), kiu povas esti konsiderata kiel nova alternativo por palmolea produktado.Ĝi implikas la sintezon de medio kun permanente bobenita rustorezistaŝtala drato (dielektrika medio) kaj feroceno (katalizilo) sub parte inertaj kondiĉoj.Ĉi tiu metodo estis sukcese pruvita por hejtado en la temperaturo de 190,9 ĝis 472,0 °C kun diversaj sintezaj tempoj (10-20 min).Ĵus pretaj MNC-oj montris sferojn kun meza grandeco de 20.38-31.04 nm, mezoporan strukturon (SBET: 14.83-151.95 m2/g) kaj altan enhavon de fiksa karbono (52.79-71.24 pez%), same kiel D kaj G. bendoj (ID/g) 0,98–0,99.La formado de novaj pintoj en la FTIR-spektro (522.29-588.48 cm-1) atestas en favoro de la ĉeesto de FeO-kunmetaĵoj en feroceno.Magnetometroj montras altan magnetigsaturiĝon (22.32-26.84 emu/g) en feromagnetaj materialoj.La uzo de MNCoj en kloakaĵtraktado estis pruvita analizante ilian adsorbadkapaciton uzante metilenbluan (MB) adsorbadteston ĉe diversaj koncentriĝoj de 5 ĝis 20 ppm.MNC-oj akiritaj en la sinteza tempo (20 min) montris la plej altan adsorban efikecon (10.36 mg/g) kompare kun aliaj, kaj la MB-tinkturfarba forigo-indico estis 87.79%.Tial Langmuir-valoroj ne estas optimismaj kompare kun Freundlich-valoroj, kun R2 proksimume 0.80, 0.98 kaj 0.99 por MNC-oj sintezitaj je 10 min (MNC10), 15 min (MNC15) kaj 20 min (MNC20) respektive.Sekve, la adsorbada sistemo estas en heterogena stato.Tial mikroonda arkado ofertas esperigan metodon por konverti CPO al MNC, kiu povas forigi damaĝajn tinkturojn.
Mikroonda radiado povas varmigi la plej internajn partojn de materialoj per la molekula interago de elektromagnetaj kampoj.Ĉi tiu mikroondrespondo estas unika ĉar ĝi antaŭenigas rapidan kaj unuforman termikan respondon.Tiel, eblas akceli la varmigan procezon kaj plibonigi kemiajn reagojn2.Samtempe, pro la pli mallonga reakcia tempo, la mikroonda reago povas finfine produkti produktojn de alta pureco kaj alta rendimento3,4.Pro ĝiaj mirindaj propraĵoj, mikroonda radiado faciligas interesajn mikroondajn sintezojn, kiuj estas uzataj en multaj studoj, inkluzive de kemiaj reagoj kaj la sintezo de nanomaterialoj5,6.Dum la varmiga procezo, la dielektrikaj propraĵoj de la akceptanto ene de la medio ludas decidan rolon, ĉar ĝi kreas varman punkton en la medio, kiu kondukas al la formado de nanokarbonoj kun malsamaj morfologioj kaj propraĵoj.Studo de Omoriyekomwan et al.Produktado de kavaj karbonaj nanofibroj el palmkernoj uzante aktivan karbonon kaj nitrogenon8.Krome, Fu kaj Hamid determinis la uzon de katalizilo por la produktado de olepalmfibro aktivigita karbono en 350 W9 mikroondforno.Tial, simila aliro povas esti uzita por konverti krudan palmoleon al MNCoj enkondukante taŭgajn kadavromanĝantoj.
Interesa fenomeno estis observita inter mikroonda radiado kaj metaloj kun akraj randoj, punktoj aŭ submikroskopaj neregulaĵoj10.La ĉeesto de ĉi tiuj du objektoj estos tuŝita de elektra arko aŭ fajrero (ofte nomata arka malŝarĝo)11,12.La arko antaŭenigos la formadon de pli lokalizitaj varmaj punktoj kaj influos la reagon, tiel plibonigante la kemian konsiston de la medio13.Ĉi tiu aparta kaj interesa fenomeno altiris diversajn studojn kiel forigo de poluaĵo14,15, krakado de biomasa gudro16, pirolizo helpata de mikroondoj17,18 kaj materiala sintezo19,20,21.
Lastatempe, nanokarbonoj kiel karbonaj nanotuboj, karbonaj nanosferoj kaj modifita reduktita grafena rusto altiris atenton pro siaj propraĵoj.Tiuj nanokarbonoj havas grandan potencialon por aplikoj intervalantaj de elektroproduktado ĝis akvopurigo aŭ senpoluigo23.Krome necesas bonegaj karbonaj propraĵoj, sed samtempe necesas bonaj magnetaj propraĵoj.Ĉi tio estas tre utila por multfunkciaj aplikoj inkluzive de alta adsorbado de metalaj jonoj kaj tinkturfarboj en kloaka traktado, magnetaj modifiloj en biokarburaĵoj kaj eĉ alt-efikecaj mikroondsorbiloj24,25,26,27,28.Samtempe, ĉi tiuj karbonoj havas alian avantaĝon, inkluzive de pliigo de la surfacareo de la aktiva loko de la specimeno.
En la lastaj jaroj, esplorado pri magnetaj nanokarbonaj materialoj pligrandiĝis.Tipe, tiuj magnetaj nanokarbonoj estas multfunkciaj materialoj enhavantaj nanograndajn magnetajn materialojn kiuj povas kaŭzi eksterajn katalizilojn reagi, kiel ekzemple eksteraj elektrostatikaj aŭ alternaj magnetaj kampoj29.Pro siaj magnetaj propraĵoj, magnetaj nanokarbonoj povas esti kombinitaj kun larĝa gamo de aktivaj ingrediencoj kaj kompleksaj strukturoj por senmovigo30.Dume, magnetaj nanokarbonoj (MNC) montras bonegan efikecon en adsorbado de malpurigaĵoj de akvaj solvaĵoj.Krome, la alta specifa surfacareo kaj poroj formitaj en MNC-oj povas pliigi adsorbadkapaciton31.Magnetaj apartigiloj povas apartigi MNC-ojn de tre reaktivaj solvoj, igante ilin realigebla kaj regebla sorbento32.
Pluraj esploristoj pruvis, ke altkvalitaj nanokarbonoj povas esti produktitaj uzante krudan palmoleon33,34.Palmoleo, science konata kiel Elais Guneensis, estas konsiderata kiel unu el la gravaj manĝeblaj oleoj kun produktado de ĉirkaŭ 76,55 milionoj da tunoj en 202135. Kruda palmoleo aŭ CPO enhavas ekvilibran rilatumon de nesaturitaj grasacidoj (EFA) kaj saturitaj grasacidoj. (Singapura Mona Aŭtoritato).La plej multaj el la hidrokarbidoj en CPO estas trigliceridoj, glicerido kunmetita de tri trigliceridacetatkomponentoj kaj unu glicerina komponento36.Tiuj hidrokarbidoj povas esti ĝeneraligitaj pro sia grandega karbonenhavo, igante ilin eblaj verdaj antaŭuloj por nanokarbona produktado37.Laŭ la literaturo, CNT37,38,39,40, karbonaj nanosferoj33,41 kaj grafeno34,42,43 estas kutime sintezitaj uzante krudan palmoleon aŭ manĝeblan oleon.Tiuj nanokarbonoj havas grandan potencialon en aplikoj intervalantaj de elektroproduktado ĝis akvopurigo aŭ senpoluado.
Termika sintezo kiel CVD38 aŭ pirolizo33 fariĝis favora metodo por putriĝo de palmoleo.Bedaŭrinde, la altaj temperaturoj en la procezo pliigas la koston de produktado.Produkti la preferatan materialon 44 postulas longajn, tedigajn procedurojn kaj purigajn metodojn.Tamen, la bezono de fizika apartigo kaj krakado estas nekontestebla pro la bona stabileco de kruda palmoleo ĉe altaj temperaturoj45.Tial, pli altaj temperaturoj daŭre estas postulataj por konverti krudan palmoleon en karbonajn materialojn.La likva arko povas esti konsiderata kiel la plej bona potenciala kaj nova metodo por la sintezo de magneta nanokarbono 46 .Tiu aliro disponigas rektan energion por antaŭuloj kaj solvoj en tre ekscititaj ŝtatoj.Arka senŝargiĝo povas igi la karbonajn ligojn en kruda palmoleo rompiĝi.Tamen, la elektrodinterspaco uzata eble bezonos plenumi severajn postulojn, kiuj limigos la industrian skalon, do efika metodo ankoraŭ bezonas esti evoluigita.
Laŭ nia scio, esplorado pri arka senŝargiĝo uzanta mikroondojn kiel metodon por sintezi nanokarbonojn estas limigitaj.Samtempe, la uzo de kruda palmoleo kiel antaŭulo ne estis plene esplorita.Tial ĉi tiu studo celas esplori la eblecon produkti magnetajn nanokarbonojn el krudaj palmoleaj antaŭuloj uzante elektran arkon uzante mikroondan fornon.La abundo de palmoleo devas esti reflektita en novaj produktoj kaj aplikoj.Ĉi tiu nova aliro al palmolea rafinado povus helpi akceli la ekonomian sektoron kaj esti alia fonto de enspezo por palmoleoproduktantoj, precipe influis palmoleoplantejojn de malgrandaj farmistoj.Laŭ studo pri afrikaj etbienuloj fare de Ayompe et al., etbienuloj nur gajnas pli da mono se ili mem prilaboras freŝajn fruktarojn kaj vendas krudan palmoleon prefere ol vendi ĝin al perantoj, kio estas multekosta kaj teda laboro47.Samtempe, pliiĝo de fabrikfermoj pro COVID-19 influis aplikajn produktojn bazitajn en palmoleo.Interese, ĉar la plej multaj domanaroj havas aliron al mikroondaj fornoj kaj la metodo proponita en ĉi tiu studo povas esti konsiderita farebla kaj pagebla, MNC-produktado povas esti konsiderata kiel alternativo al malgrand-skalaj palmoleaj plantejoj.Dume, sur pli granda skalo, kompanioj povas investi en grandaj reaktoroj por produkti grandajn TNC-ojn.
Ĉi tiu studo plejparte kovras la sintezprocezon uzante rustorezistan ŝtalon kiel la dielektrikan medion por diversaj tempodaŭroj.Plej ĝeneralaj studoj uzantaj mikroondojn kaj nanokarbonojn sugestas akcepteblan sinteztempon de 30 minutoj aŭ pli33,34.Por subteni alireblan kaj realigeblan praktikan ideon, ĉi tiu studo celis akiri MNC-ojn kun sub mezaj sintezaj tempoj.Samtempe, la studo pentras bildon de teknologia preteco nivelo 3 ĉar la teorio estas pruvita kaj efektivigita sur laboratorioskalo.Poste, la rezultaj MNCoj estis karakterizitaj per siaj fizikaj, kemiaj, kaj magnetaj trajtoj.Metilenbluo tiam kutimis montri la adsorbadkapaciton de la rezultaj MNCoj.
Kruda palmoleo estis akirita de Apas Balung Mill, Sawit Kinabalu Sdn.Bhd., Tawau, kaj estas utiligita kiel karbona antaŭulo por sintezo.En ĉi tiu kazo, neoksidebla ŝtala drato kun diametro de 0,90 mm estis uzata kiel dielektrika medio.Ferroceno (pureco 99%), akirita de Sigma-Aldrich, Usono, estis elektita kiel katalizilo en ĉi tiu laboro.Metilenbluo (Bendosen, 100 g) estis plue uzita por adsorbadeksperimentoj.
En ĉi tiu studo, hejma mikroonda forno (Panasonic: SAM-MG23K3513GK) estis konvertita en mikroondan reaktoron.Tri truoj estis faritaj en la supra parto de la mikroonda forno por la enirejo kaj elirejo de gaso kaj termoparo.La termoparsondiloj estis izolitaj per ceramikaj tuboj kaj metitaj sub la samajn kondiĉojn por ĉiu eksperimento por malhelpi akcidentojn.Dume, borosilikata vitra reaktoro kun tri-trua kovrilo estis uzita por alĝustigi la specimenojn kaj la trakeon.Skema diagramo de mikroonda reaktoro povas esti referita en Suplementa Figuro 1.
Utiligante krudan palmoleon kiel karbonon antaŭulo kaj ferocenon kiel katalizilon, magnetaj nanokarbonoj estis sintezitaj.Proksimume 5% laŭ pezo de la ferocena katalizilo estis preparitaj per la suspensiaĵo-katalizila metodo.Ferroceno estis miksita kun 20 ml da kruda palmoleo je 60 rpm dum 30 minutoj.La miksaĵo tiam estis transdonita al alumina fandujo, kaj 30 cm longa neoksidebla ŝtala drato estis bobenita kaj metita vertikale ene de la fandujo.Metu la aluminan fandujon en la vitran reaktoron kaj sekurigu ĝin sekure en la mikroondan fornon per sigelita vitra kovrilo.Nitrogeno estis blovita en la kameron 5 minutojn antaŭ la komenco de la reago por forigi nedeziratan aeron de la kamero.La mikroondpotenco estis pliigita al 800W ĉar ĉi tiu estas la maksimuma mikroondpotenco, kiu povas konservi bonan arkkomencon.Tial ĉi tio povas kontribui al la kreado de favoraj kondiĉoj por sintezaj reagoj.Samtempe, ĉi tio ankaŭ estas vaste uzata potenco-gamo en vatoj por mikroondaj kunfandaj reagoj48,49.La miksaĵo estis varmigita dum 10, 15 aŭ 20 minutoj dum la reago.Post kompletigo de la reago, la reaktoro kaj mikroondo estis nature malvarmetigitaj al ĉambra temperaturo.La fina produkto en la alumina krisolo estis nigra precipitaĵo kun helikformaj dratoj.
La nigra precipitaĵo estis kolektita kaj lavis plurajn fojojn alterne kun etanolo, izopropanolo (70%) kaj distilita akvo.Post lavado kaj purigado, la produkto estas sekigita dum la nokto je 80 °C en konvencia forno por vaporigi nedeziratajn malpuraĵojn.La produkto tiam estis kolektita por karakterizado.Provaĵoj etikeditaj MNC10, MNC15, kaj MNC20 estis uzitaj por sintezi magnetajn nanokarbonojn dum 10 min, 15 min, kaj 20 min.
Observu MNC-morfologion per kampa emisio skananta elektronmikroskopo aŭ FESEM (Zeiss Auriga modelo) ĉe 100 ĝis 150 kX pligrandigo.En la sama tempo, la elementa kunmetaĵo estis analizita per energidisvastiga Rentgenfota spektroskopio (EDS).La EMF-analizo estis farita je labordistanco de 2.8 mm kaj akcela tensio de 1 kV.Specifaj surfacareo kaj MNC-poraj valoroj estis mezuritaj per la metodo Brunauer-Emmett-Teller (BET), inkluzive de la adsorba-malsorba izotermo de N2 je 77 K. La analizo estis farita per modela surfacareo-mezurilo (MICROMERITIC ASAP 2020) .
La kristaleco kaj fazo de la magnetaj nanokarbonoj estis determinitaj per rentgena pulvordifrakto aŭ XRD (Burker D8 Advance) ĉe λ = 0.154 nm.Difraktogramoj estis registritaj inter 2θ = 5 kaj 85° kun skana rapido de 2° min-1.Krome, la kemia strukturo de MNCoj estis esplorita uzante Fourier transformitan infraruĝan spektroskopion (FTIR).La analizo estis farita per Perkin Elmer FTIR-Spectrum 400 kun skana rapidoj intervalantaj de 4000 ĝis 400 cm-1.En studado de la strukturaj trajtoj de magnetaj nanokarbonoj, Raman-spektroskopio estis farita uzante neodim-dopitan laseron (532 Nm) en U-RAMAN-spektroskopio kun 100X celo.
Vibra magnetometro aŭ VSM (Laga bordo 7400 serioj) kutimis mezuri la magnetan saturiĝon de feroksido en MNCoj.Oni uzis magnetan kampon de ĉirkaŭ 8 kOe kaj akiris 200 poentojn.
Dum studado de la potencialo de MNCoj kiel adsorbantoj en adsorbadeksperimentoj, la katjona tinkturfarbo metilenbluo (MB) estis uzita.MNCoj (20 mg) estis aldonitaj al 20 ml da akva solvaĵo de metilenbluo kun normaj koncentriĝoj en la intervalo de 5-20 mg/L50.La pH de la solvo estis fiksita je neŭtrala pH de 7 dum la studo.La solvo estis meĥanike movita je 150 rpm kaj 303.15 K sur rotacia skuilo (Lab Companion: SI-300R).La MNCoj tiam estas apartigitaj uzante magneton.Uzu UV-videblan spektrofotometron (Varian Cary 50 UV-Vis Spectrophotometer) por observi la koncentriĝon de la MB-solvo antaŭ kaj post la adsorbada eksperimento, kaj raportu al la metilenblua norma kurbo je maksimuma ondolongo de 664 nm.La eksperimento estis ripetita tri fojojn kaj la averaĝa valoro estis donita.La forigo de MG de la solvo estis kalkulita uzante la ĝeneralan ekvacion por la kvanto de MC adsorbita ĉe ekvilibro qe kaj la procento de forigo%.
Eksperimentoj pri la adsorba izotermo ankaŭ estis aranĝitaj kun movo de diversaj koncentriĝoj (5-20 mg/l) de MG-solvoj kaj 20 mg de la adsorbanto ĉe konstanta temperaturo de 293.15 K. mg por ĉiuj MNC-oj.
Fero kaj magneta karbono estis vaste studitaj dum la lastaj jardekoj.Ĉi tiuj karbon-bazitaj magnetaj materialoj altiras kreskantan atenton pro siaj bonegaj elektromagnetaj propraĵoj, kondukante al diversaj eblaj teknologiaj aplikoj, ĉefe en elektraj aparatoj kaj akvopurigado.En ĉi tiu studo, nanokarbonoj estis sintezitaj fendante hidrokarbidojn en kruda palmoleo uzante mikroondan senŝargiĝon.La sintezo estis efektivigita en malsamaj tempoj, de 10 ĝis 20 min, je fiksa proporcio (5:1) de la antaŭulo kaj katalizilo, uzante metalan kurentkolektilon (tordita SS) kaj parte inerta (nedezirinda aero elpurigita per nitrogeno ĉe la komenco de la eksperimento).La rezultaj karbonaj kuŝejoj estas en formo de nigra solida pulvoro, kiel montrite en Suplementa Fig. 2a.La precipitaj karbonrendimentoj estis ĉirkaŭ 5.57%, 8.21%, kaj 11.67% je sintezaj tempoj de 10 minutoj, 15 minutoj, kaj 20 minutoj, respektive.Ĉi tiu scenaro sugestas, ke pli longaj sintezaj tempoj kontribuas al pli altaj rendimentoj51 - malaltaj rendimentoj, plej verŝajne pro mallongaj reagtempoj kaj malalta katalizila agado.
Dume, intrigo de sinteza temperaturo kontraŭ tempo por la akiritaj nanokarbonoj povas esti referita en Suplementa Figuro 2b.La plej altaj temperaturoj akiritaj por MNC10, MNC15 kaj MNC20 estis 190.9 °C, 434.5 °C kaj 472 °C, respektive.Por ĉiu kurbo, kruta deklivo povas esti vidita, indikante konstantan altiĝon de temperaturo ene de la reaktoro pro la varmeco generita dum la metalarko.Ĉi tio povas esti vidita je 0-2 min, 0-5 min, kaj 0-8 min por MNC10, MNC15, kaj MNC20, respektive.Post atingi certan punkton, la deklivo daŭre ŝvebas al la plej alta temperaturo, kaj la deklivo iĝas modera.
Kampa emisio skananta elektronmikroskopio (FESEM) kutimis observi la surfactopografion de la MNC-provaĵoj.Kiel montrite en fig.1, magnetaj nanokarbonoj havas iomete malsaman morfologian strukturon en malsama tempo de sintezo.Bildoj de FESEM MNC10 en fig.1a,b montras ke la formado de karbonsferoj konsistas el implikitaj kaj alkroĉitaj mikro- kaj nanosferoj pro alta surfaca tensio.Samtempe, la ĉeesto de van der Waals-fortoj kondukas al la agregado de karbonaj sferoj52.La pliiĝo en sinteza tempo rezultigis pli malgrandajn grandecojn kaj pliiĝon en la nombro da sferoj pro pli longaj krakaj reagoj.Sur fig.1c montras, ke MNC15 havas preskaŭ perfektan sferan formon.Tamen, la agregitaj sferoj daŭre povas formi mezoporojn, kiuj poste povas iĝi bonaj ejoj por metilenblua adsorbado.Je alta pligrandigo de 15,000 fojojn en Fig. 1d pli da karbonsferoj povas esti viditaj aglomeritaj kun meza grandeco de 20.38 nm.
FESEM-bildoj de sintezitaj nanokarbonoj post 10 min (a, b), 15 min (c, d) kaj 20 min (e-g) ĉe 7000 kaj 15000 fojojn pligrandigo.
Sur fig.1e–g MNC20 prezentas la evoluon de poroj kun malgrandaj sferoj sur la surfaco de magneta karbono kaj rekunmetas la morfologion de magneta aktivkarbo53.Poroj de malsamaj diametroj kaj larĝoj situas hazarde sur la surfaco de magneta karbono.Tial tio povas klarigi kial MNC20 montris pli grandan surfacareon kaj poran volumon kiel montrite per BET-analizo, ĉar pli da poroj formiĝis sur ĝia surfaco ol en aliaj sintezaj tempoj.Mikrografioj prenitaj je alta pligrandigo de 15,000 fojojn montris nehomogenajn partiklograndecojn kaj neregulajn formojn, kiel montrite en Fig. 1g.Kiam la kreskotempo estis pliigita al 20 minutoj, pli aglomeraj sferoj formiĝis.
Interese, en la sama areo ankaŭ troviĝis torditaj karbonflokoj.La diametro de la sferoj variis de 5,18 ĝis 96,36 nm.Tiu formado povas ŝuldiĝi al la okazo de diferenciga nukleado, kiu estas faciligita per alta temperaturo kaj mikroondoj.La kalkulita sfergrandeco de la pretaj MNC-oj averaĝis 20.38 nm por MNC10, 24.80 nm por MNC15, kaj 31.04 nm por MNC20.La granddistribuo de sferoj estas montrita en la suplementa fig.3.
Suplementa Figuro 4 montras la EDS-spektrojn kaj elementajn komponajn resumojn de MNC10, MNC15 kaj MNC20 respektive.Laŭ la spektroj, notiĝis ke ĉiu nanokarbono enhavas malsaman kvanton de C, O, kaj Fe.Ĉi tio ŝuldiĝas al la diversaj oksigenaj kaj krakaj reagoj okazantaj dum la plia sinteza tempo.Granda kvanto de C verŝajne venas de la karbona antaŭulo, kruda palmoleo.Dume, la malalta procento de O ŝuldiĝas al la oksigenadprocezo dum sintezo.En la sama tempo, Fe ricevas al feroksido deponita sur la nanokarbona surfaco post ferocena putriĝo.Krome, Suplementa Figuro 5a–c montras la mapadon de MNC10, MNC15, kaj MNC20-elementoj.Surbaze de fundamenta mapado, estis observite ke Fe estas bone distribuita super la MNC-surfaco.
Nitrogena adsorba-malsorba analizo disponigas informojn pri la adsorbadmekanismo kaj la pora strukturo de la materialo.N2-adsorbaj izotermoj kaj grafeoj de la MNC BET-surfaco estas montritaj en Figoj.2. Surbaze de la FESEM-bildoj, la adsorbada konduto estas atendita elmontri kombinaĵon de mikroporaj kaj mezoporaj strukturoj pro agregado.Tamen, la grafeo en Fig. 2 montras ke la adsorbanto similas la tipon IV-izotermon kaj la tipon H2-histerezbuklon de IUPAC55.Tiu speco de izotermo ofte estas simila al tiu de mezoporaj materialoj.La adsorbadkonduto de mezoporoj estas kutime determinita per la interagado de adsorbad-adsorbaj reagoj kun la molekuloj de la densigita materio.S-formaj aŭ S-formaj adsorbaj izotermoj estas kutime kaŭzitaj de unutavola-multavola adsorbado sekvita per fenomeno en kiu gaso kondensiĝas en likvan fazon en poroj ĉe premoj sub la saturiĝpremo de la groca likvaĵo, konata kiel porkondensado 56. Kapilara kondensado en poroj okazas ĉe relativaj premoj (p/po) super 0.50.Dume, la kompleksa pora strukturo elmontras H2-tipan histerezon, kiu estas atribuita al porŝtopado aŭ elfluado en mallarĝa gamo de poroj.
La fizikaj parametroj de la surfaco akirita de la BET-testoj estas montritaj en Tabelo 1. La BET-surfacareo kaj totala poro-volumo pliiĝis signife kun pliiĝanta sintezotempo.La mezaj porgrandecoj de MNC10, MNC15, kaj MNC20 estas 7.2779 nm, 7.6275 nm, kaj 7.8223 nm, respektive.Laŭ la rekomendoj de IUPAC, ĉi tiuj mezaj poroj povas esti klasifikitaj kiel mezoporaj materialoj.La mezopora strukturo povas igi metilenbluon pli facile penetrebla kaj adsorbebla de MNC57.Maksimuma Sinteza Tempo (MNC20) montris la plej altan surfacareon, sekvitan de MNC15 kaj MNC10.Pli alta BET-surfacareo povas plibonigi adsorban efikecon ĉar pli da surfaktantejoj estas haveblaj.
Rentgenfotaj difraktopadronoj de la sintezitaj MNC-oj estas montritaj en Fig. 3. Ĉe altaj temperaturoj, ferroceno ankaŭ fendetiĝas kaj formas feroksidon.Sur fig.3a montras la XRD-padronon de MNC10.Ĝi montras du pintojn ĉe 2θ, 43.0° kaj 62.32°, kiuj estas asignitaj al ɣ-Fe2O3 (JCPDS numero 39-1346).En la sama tempo, Fe3O4 havas streĉitan pinton ĉe 2θ: 35.27°.Aliflanke, en la MHC15 difraktopadrono en Fig. 3b montras novajn pintojn, kiuj plej verŝajne estas asociitaj kun pliiĝo en temperaturo kaj sintezotempo.Kvankam la 2θ: 26.202° pinto estas malpli intensa, la difraktopadrono estas kongrua kun la grafita JCPDS-dosiero (JCPDS numero 75-1621), indikante la ĉeeston de grafitkristaloj ene de la nanokarbono.Tiu pinto estas forestanta en MNC10, eventuale pro la malalta arktemperaturo dum sintezo.Ĉe 2θ estas tri tempopintoj: 30,082°, 35,502°, 57,422° atribuitaj al Fe3O4.Ĝi ankaŭ montras du pintojn indikante la ĉeeston de ɣ-Fe2O3 ĉe 2θ: 43.102° kaj 62.632°.Por MNC sintezita dum 20 min (MNC20), kiel montrite en Fig. 3c, simila difrakta ŝablono povas esti observita en MNK15.La grafika pinto ĉe 26.382° ankaŭ videblas en la MNC20.La tri akraj pintoj montritaj ĉe 2θ: 30.102°, 35.612°, 57.402° estas por Fe3O4.Krome, la ĉeesto de ε-Fe2O3 estas montrita ĉe 2θ: 42.972° kaj 62.61.La ĉeesto de feroksidkompundaĵoj en la rezultaj MNCoj povas havi pozitivan efikon al la kapablo adsorbi metilenbluon en la estonteco.
La kemiaj ligaj karakterizaĵoj en la MNC kaj CPO-provaĵoj estis determinitaj de la FTIR-reflektencaj spektroj en Suplementa Figuro 6. Komence, la ses gravaj pintoj de kruda palmoleo reprezentis kvar malsamajn kemiajn komponentojn kiel priskribite en Suplementa Tabelo 1. La fundamentaj pintoj identigitaj en CPO. estas 2913,81 cm-1, 2840 cm-1 kaj 1463,34 cm-1, kiuj rilatas al la CH-streĉaj vibroj de alkanoj kaj aliaj alifataj CH2 aŭ CH3-grupoj.La identigitaj pintforstistoj estas 1740,85 cm-1 kaj 1160,83 cm-1.La pinto je 1740.85 cm-1 estas C=O ligo etendita per la esterkarbonilo de la triglicerida funkcia grupo.Dume, la pinto ĉe 1160.83 cm-1 estas la premsigno de la etendita CO58.59-estera grupo.Dume, la pinto je 813,54 cm-1 estas la premsigno de la alkangrupo.
Tial, kelkaj absorbadpintoj en kruda palmoleo malaperis kiam la sintezotempo pliiĝis.Pintoj ĉe 2913.81 cm-1 kaj 2840 cm-1 ankoraŭ povas esti observitaj en MNC10, sed estas interese ke en MNC15 kaj MNC20 la pintoj tendencas malaperi pro oksigenado.Dume, FTIR-analizo de magnetaj nanokarbonoj rivelis lastatempe formitajn absorbajn pintojn reprezentantajn kvin malsamajn funkciajn grupojn de MNC10-20.Ĉi tiuj pintoj ankaŭ estas listigitaj en Suplementa Tabelo 1. La pinto ĉe 2325.91 cm-1 estas la nesimetria CH-streĉo de la CH360 alifata grupo.La pinto ĉe 1463.34-1443.47 cm-1 montras CH2 kaj CH-fleksadon de alifataj grupoj kiel palmoleo, sed la pinto komencas malpliiĝi kun la tempo.La pinto je 813.54–875.35 cm–1 estas premsigno de la aroma CH-alkangrupo.
Dume, la pintoj je 2101.74 cm-1 kaj 1589.18 cm-1 reprezentas CC 61 ligojn formantajn C=C alkinon kaj aromajn ringojn, respektive.Malgranda pinto je 1695.15 cm-1 montras la C=O-ligon de la libera grasacido de la karbonila grupo.Ĝi estas akirita de CPO-karbonilo kaj ferroceno dum sintezo.La lastatempe formitaj pintoj en la intervalo de 539,04 ĝis 588,48 cm-1 apartenas al la Fe-O vibra ligo de feroceno.Surbaze de la pintoj montritaj en Suplementa Figuro 4, oni povas vidi, ke sinteza tempo povas redukti plurajn pintojn kaj religi en magnetaj nanokarbonoj.
Spektroskopa analizo de Raman-disvastigo de magnetaj nanokarbonoj akiritaj en malsamaj tempoj de sintezo uzante okazaĵan laseron kun ondolongo de 514 nm estas montrita en Figuro 4. Ĉiuj spektroj de MNC10, MNC15 kaj MNC20 konsistas el du intensaj grupoj asociitaj kun malalta sp3-karbono, ofte. trovita en nanografitkristalitoj kun difektoj en vibraj reĝimoj de karbonspecio sp262.La unua pinto, situanta en la regiono de 1333–1354 cm–1, reprezentas la D-bendon, kiu estas malfavora por ideala grafito kaj respondas al struktura malordo kaj aliaj malpuraĵoj63,64.La dua plej grava pinto ĉirkaŭ 1537–1595 cm-1 ekestiĝas de en-ebena ligostreĉado aŭ kristalaj kaj ordigitaj grafitformoj.Tamen, la pinto ŝanĝiĝis je proksimume 10 cm-1 komparite kun la grafita G-bendo, indikante ke la MNCoj havas malaltan tukan stakordon kaj difektan strukturon.La relativaj intensecoj de la D kaj G-grupoj (ID/IG) kutimas taksi la purecon de kristalitoj kaj grafitprovaĵoj.Laŭ Raman-spektroskopa analizo, ĉiuj MNC-oj havis ID/IG-valorojn en la intervalo de 0.98-0.99, indikante strukturajn difektojn pro Sp3-hibridado.Ĉi tiu situacio povas klarigi la ĉeeston de malpli intensaj 2θ-pintoj en la XPA-spektroj: 26.20° por MNK15 kaj 26.28° por MNK20, kiel montrite en Fig. 4, kiu estas asignita al la grafita pinto en la JCPDS-dosiero.La ID/IG MNC-proporcioj akiritaj en ĉi tiu laboro estas en la gamo de aliaj magnetaj nanokarbonoj, ekzemple, 0.85-1.03 por la hidrotermika metodo kaj 0.78-0.9665.66 por la piroliza metodo.Tial ĉi tiu proporcio indikas, ke la nuna sinteza metodo povas esti vaste uzata.
La magnetaj karakterizaĵoj de la MNCoj estis analizitaj uzante vibran magnetometron.La rezulta histerezo estas montrita en Fig.5.Kiel regulo, MNC-oj akiras sian magnetismon de feroceno dum sintezo.Tiuj kromaj magnetaj trajtoj povas pliigi la adsorbadkapaciton de nanokarbonoj en la estonteco.Kiel montrite en Figuro 5, la provaĵoj povas esti identigitaj kiel superparamagnetaj materialoj.Laŭ Wahajuddin & Arora67, la superparamagneta stato estas ke la provaĵo estas magnetigita al saturiga magnetigo (MS) kiam ekstera kampo estas aplikata.Poste, restaj magnetaj interagoj ne plu aperas en la specimenoj67.Estas rimarkinde ke la satura magnetigo pliiĝas kun la sintezotempo.Interese, MNC15 havas la plej altan magnetan saturiĝon ĉar forta magneta formado (magnetigo) povas esti kaŭzita de optimuma sinteza tempo en la ĉeesto de ekstera magneto.Tio povas ŝuldiĝi al la ĉeesto de Fe3O4, kiu havas pli bonajn magnetajn trajtojn komparite kun aliaj feroksidoj kiel ekzemple ɣ-Fe2O.La ordo de la adsorbadmomento de saturiĝo per unuomaso de MNCoj estas MNC15>MNC10>MNC20.La akiritaj magnetaj parametroj estas donitaj en tabelo.2.
La minimuma valoro de magneta saturiĝo kiam oni uzas konvenciajn magnetojn en magneta apartigo estas ĉirkaŭ 16,3 emu g-1.La kapablo de MNCoj forigi poluaĵojn kiel ekzemple tinkturfarboj en la akva medio kaj la facileco de forigo de MNCoj fariĝis kromaj faktoroj por la akiritaj nanokarbonoj.Studoj montris ke la magneta saturiĝo de la LSM estas konsiderita kiel alta.Tiel, ĉiuj specimenoj atingis magnetajn saturitajn valorojn pli ol sufiĉaj por la magneta apartiga procedo.
Lastatempe, metalstrioj aŭ dratoj altiris atenton kiel kataliziloj aŭ dielektrikoj en mikroondaj fuzioprocezoj.Mikroondaj reagoj de metaloj kaŭzas altajn temperaturojn aŭ reagojn ene de la reaktoro.Ĉi tiu studo asertas, ke la pinto kaj kondiĉita (volvita) neoksidebla ŝtalo drato faciligas mikroondan malŝarĝon kaj metalan hejton.Neoksidebla ŝtalo prononcis krudecon ĉe la pinto, kio kondukas al altaj valoroj de surfaca ŝarĝa denseco kaj ekstera elektra kampo.Kiam la ŝargo akiris sufiĉan kinetan energion, la ŝargitaj partikloj saltos el la neoksidebla ŝtalo, igante la medion jonigi, produktante malŝarĝon aŭ fajreron 68 .Metalsenŝargiĝo faras signifan kontribuon al solvfendetaj reagoj akompanitaj de alttemperaturaj varmaj punktoj.Laŭ la temperaturmapo en Suplementa Fig. 2b, la temperaturo rapide altiĝas, indikante la ĉeeston de alt-temperaturaj varmaj punktoj aldone al la forta malŝarĝa fenomeno.
En ĉi tiu kazo, termika efiko estas observita, ĉar malforte ligitaj elektronoj povas moviĝi kaj koncentriĝi sur la surfaco kaj sur la pinto69.Kiam neoksidebla ŝtalo estas bobenita, la granda surfacareo de la metalo en solvaĵo helpas indukti kirlofluojn sur la surfaco de la materialo kaj konservas la hejtan efikon.Ĉi tiu kondiĉo efike helpas fendi la longajn karbonĉenojn de CPO kaj ferroceno kaj ferroceno.Kiel montrite en Suplementa Fig. 2b, konstanta temperaturo-indico indikas, ke unuforma hejta efiko estas observita en la solvo.
Proponita mekanismo por la formado de MNC-oj estas montrita en Suplementa Figuro 7. La longaj karbonaj ĉenoj de CPO kaj ferroceno komencas fendetiĝi ĉe alta temperaturo.La petrolo rompiĝas por formi dividitajn hidrokarbidojn kiuj iĝas karbonaj antaŭuloj konataj kiel globuloj en la FESEM MNC1070-bildo.Pro la energio de la medio kaj premo 71 en atmosferaj kondiĉoj.En la sama tempo, feroceno ankaŭ fendetiĝas, formante katalizilon de karbonatomoj deponitaj sur Fe.Rapida nukleado tiam okazas kaj la karbonkerno oksigeniĝas por formi amorfan kaj grafitan karbontavolon pinte de la kerno.Ĉar tempo pliiĝas, la grandeco de la sfero iĝas pli preciza kaj unuforma.Samtempe, la ekzistantaj van der Waals-fortoj ankaŭ kondukas al la aglomerado de sferoj52.Dum la redukto de Fe-jonoj al Fe3O4 kaj ɣ-Fe2O3 (laŭ Rentgenfota faza analizo), diversaj specoj de feroksidoj formiĝas sur la surfaco de nanokarbonoj, kio kondukas al la formado de magnetaj nanokarbonoj.EDS-mapado montris, ke la Fe-atomoj estis forte distribuitaj sur la MNC-surfaco, kiel montrite en Suplementaj Figuroj 5a-c.
La diferenco estas, ke en sinteza tempo de 20 minutoj okazas karbon-agregado.Ĝi formas pli grandajn porojn sur la surfaco de MNC-oj, sugestante ke MNC-oj povas esti konsiderataj kiel aktiva karbo, kiel montrite en la FESEM-bildoj en Fig. 1e-g.Tiu diferenco en porgrandecoj povas esti rilatita al la kontribuo de feroksido de feroceno.Samtempe, pro la atingita alta temperaturo, estas misformitaj skvamoj.Magnetaj nanokarbonoj elmontras malsamajn morfologiojn en malsamaj sintezaj tempoj.Nanokarbonoj pli formas supozeble sferajn formojn kun pli mallongaj sinteztempoj.Samtempe, poroj kaj skvamoj estas atingeblaj, kvankam la diferenco en sinteza tempo estas nur ene de 5 minutoj.
Magnetaj nanokarbonoj povas forigi malpurigaĵojn de la akva medio.Ilia kapablo esti facile forigita post uzo estas plia faktoro por uzi la nanokarbonojn akiritajn en ĉi tiu laboro kiel adsorbantoj.Studante la adsorbajn trajtojn de magnetaj nanokarbonoj, ni esploris la kapablon de MNC-oj senkolorigi metilenbluajn (MB) solvojn je 30 °C sen ajna pH-alĝustigo.Pluraj studoj finis ke la agokvalito de karbonsorbiloj en la temperaturintervalo de 25-40 °C ne ludas gravan rolon en determinado de MC-forigo.Kvankam ekstremaj pH-valoroj ludas gravan rolon, ŝargoj povas formiĝi sur la surfacaj funkciaj grupoj, kio kondukas al interrompo de la adsorbat-adsorba interago kaj influas adsorbadon.Tial, ĉi-supraj kondiĉoj estis elektitaj en ĉi tiu studo konsiderante ĉi tiujn situaciojn kaj la bezonon de tipa kloakaĵtraktado.
En ĉi tiu laboro, grupa adsorbada eksperimento estis farita aldonante 20 mg da MNC-oj al 20 ml da akva solvaĵo de metilenbluo kun diversaj normaj komencaj koncentriĝoj (5-20 ppm) je fiksa kontaktotempo60.Suplementa Figuro 8 montras la staton de diversaj koncentriĝoj (5-20 ppm) de metilenbluaj solvoj antaŭ kaj post kuracado kun MNC10, MNC15 kaj MNC20.Dum uzado de diversaj MNC-oj, la kolornivelo de MB-solvoj malpliiĝis.Interese, oni trovis, ke MNC20 facile malkolorigis MB-solvojn je koncentriĝo de 5 ppm.Dume, la MNC20 ankaŭ malaltigis la kolornivelon de la MB-solvo kompare kun aliaj MNC-oj.La UV videbla spektro de MNC10-20 estas montrita en Suplementa Figuro 9. Dume, la foriga indico kaj adsorbaj informoj estas montritaj en Figuro 9. 6 kaj en tabelo 3, respektive.
Fortaj metilenbluaj pintoj povas esti trovitaj ĉe 664 Nm kaj 600 Nm.Kiel regulo, la intenseco de la pinto iom post iom malpliiĝas kun malpliiĝanta komenca koncentriĝo de la MG-solvo.En la aldona Figo 9a montras la UV-videblajn spektrojn de MB-solvoj de diversaj koncentriĝoj post traktado kun MNC10, kiu nur iomete ŝanĝis la intensecon de la pintoj.Aliflanke, la sorbaj pintoj de MB-solvoj malpliiĝis signife post traktado kun MNC15 kaj MNC20, kiel montrite en Suplementaj Figuroj 9b kaj c, respektive.Tiuj ŝanĝoj estas klare viditaj kiam la koncentriĝo de la MG-solvo malpliiĝas.Tamen, la spektraj ŝanĝoj atingitaj de ĉiuj tri magnetaj karbonoj estis sufiĉaj por forigi la metilenbluan tinkturfarbon.
Surbaze de Tabelo 3, la rezultoj por la kvanto de MC adsorbita kaj la procento de MC adsorbita estas montritaj en Fig. 3. 6. La adsorbado de MG pliiĝis kun la uzo de pli altaj komencaj koncentriĝoj por ĉiuj MNC-oj.Dume, la adsorba procento aŭ MB-foriga indico (MBR) montris kontraŭan tendencon kiam la komenca koncentriĝo pliiĝis.Ĉe pli malaltaj komencaj MC-koncentriĝoj, neokupitaj aktivaj ejoj restis sur la adsorba surfaco.Ĉar la tinkturfarbkoncentriĝo pliiĝas, la nombro da neokupitaj aktivaj ejoj haveblaj por la adsorbado de tinkturfarbmolekuloj malpliiĝos.Aliaj konkludis, ke sub ĉi tiuj kondiĉoj saturiĝo de la aktivaj lokoj de biosorbado estos atingita72.
Bedaŭrinde por MNC10, MBR pliiĝis kaj malpliiĝis post 10 ppm da MB-solvo.Samtempe, nur tre malgranda parto de MG estas adsorbita.Tio indikas ke 10 ppm estas la optimuma koncentriĝo por MNC10-adsorbado.Por ĉiuj MNC-oj studitaj en ĉi tiu laboro, la ordo de adsorbadkapabloj estis jena: MNC20 > MNC15 > MNC10, la averaĝaj valoroj estis 10.36 mg/g, 6.85 mg/g kaj 0.71 mg/g, la averaĝa forigo de MG-tarifoj. estis 87, 79%, 62,26% kaj 5,75%.Tiel, MNC20 montris la plej bonajn adsorbajn karakterizaĵojn inter la sintezitaj magnetaj nanokarbonoj, konsiderante la adsorbadkapaciton kaj la UV-videblan spektron.Kvankam la adsorbadkapacito estas pli malalta kompare kun aliaj magnetaj nanokarbonoj kiel ekzemple MWCNT-magneta kunmetaĵo (11.86 mg/g) kaj haloysita nanotub-magnetaj Fe3O4 nanopartikloj (18.44 mg/g), tiu studo ne postulas la kroman uzon de stimulilo.Kemiaĵoj funkcias kiel kataliziloj.disponigante purajn kaj realigeblajn sintezajn metodojn73,74.
Kiel montras la SBET-valoroj de la MNC-oj, alta specifa surfaco disponigas pli aktivajn ejojn por la adsorbado de la MB-solvo.Ĉi tio fariĝas unu el la fundamentaj trajtoj de sintezaj nanokarbonoj.Samtempe, pro la malgranda grandeco de MNC-oj, la sinteza tempo estas mallonga kaj akceptebla, kio respondas al la ĉefaj kvalitoj de promesplenaj adsorbantoj75.Kompare al konvenciaj naturaj adsorbantoj, la sintezitaj MNC-oj estas magnete saturitaj kaj povas esti facile forigitaj de solvaĵo sub la ago de ekstera magneta kampo76.Tiel, la tempo bezonata por la tuta kuracprocezo estas reduktita.
Adsorbadizotermoj estas esencaj por kompreni la adsorbadprocezon kaj tiam por montri kiel la adsorbatsekcioj inter la likvaj kaj solidaj fazoj kiam ekvilibro estas atingita.La Langmuir- kaj Freundlich-ekvacioj estas utiligitaj kiel normaj izotermaj ekvacioj, kiuj klarigas la mekanismon de adsorbado, kiel montrite en Figuro 7. La Langmuir-modelo bone montras la formadon de ununura adsorbattavolo sur la ekstera surfaco de la adsorbanto.Izotermoj estas plej bone priskribitaj kiel homogenaj adsorbadsurfacoj.En la sama tempo, la Freundlich-izotermo plej bone deklaras la partoprenon de pluraj adsorbaj regionoj kaj la adsorbadenergion en premado de la adsorbato al nehomogena surfaco.
Modelizotermo por Langmuir izotermo (a–c) kaj Freundlich izotermo (d–f) por MNC10, MNC15 kaj MNC20.
Adsorbaj izotermoj ĉe malaltaj solutkoncentriĝoj estas kutime liniaj77.La linia reprezentado de la Langmuir-izotermmodelo povas esti esprimita en ekvacio.1 Determini adsorbajn parametrojn.
KL (l/mg) estas Langmuir-konstanto reprezentanta la ligan afinecon de MB al MNC.Dume, qmax estas la maksimuma adsorbadkapacito (mg/g), qe estas la adsorbita koncentriĝo de MC (mg/g), kaj Ce estas la ekvilibra koncentriĝo de la MC-solvo.La linia esprimo de la Freundlich-izotermmodelo povas esti priskribita jene:


Afiŝtempo: Feb-16-2023